萤石粉中含铝量的测定

2016-06-20

        高品位萤石粉中含铝量很少,一般为万分之几到干分之几。用光度法测定比较合适。较常用的有铬天箐S光度法和铝试剂光度法。铬天箐S与铝形成红色络合物(pH=4-6),灵敏度较高,在10毫升溶液中含铝0.5-20微克符合比耳定律。铁(III),钒、铬、钦、铂、铜有干扰,铁的干扰可用抗坏血酸或疏基乙酸还原,其余干扰元素在萤石粉中可不予考虑。
铝试剂与铝也形成红色络合物,铁(m)的干扰可用抗坏血酸消除,微克量的钛不影响测定。镓、铍、铌、铈、铬、铜等元素对铝有干扰,但在萤石粉中基本上不含上述元素。低于2%的铝可用铝试剂光度法测定。
铝也可用EDTA滴定法测定。EDTA络合滴定铝的方法较多,如Cu一PAN指示剂的直接滴定法,亚硝墓红盐为指示剂的硫酸铜反滴定法,二甲酚橙为指示剂的反滴定法,氟化钠析出法等。由于萤石粉中有大量钙存在,在pH=5-6 时,用析出法,钙有干扰,因部分钙与氟离子结合也析出 EDTA,使结果偏高,须先用六次甲基四胺将铁、铝沉淀与钙分离,这样手续比较麻烦。如用三氯化铝转化法落解氟化钙,将残渣滤出洗净,置铂柑锅中以焦硫酸钾熔融,EDTA连续滴定铁、铝,则手续比较简便。但由于用三氯化铝溶样时,试样称量一般不能大于0.25克,否则溶解不完全,会影响结果,而且萤石粉中含铝量较低,称样0.25克似又太少。用二甲酚橙作指示剂,终点易于观察,但有时二甲酚橙会被封闭,使终点无从识别,因此我们选用了在pH=4.5时用亚硝基红盐为指示剂的硫酸铜反滴定法。碱土金属不干扰测定,可与磺基水杨酸为指示剂络合滴定铁连续进行测定,钛也与铝同时被滴定,但由于萤石粉中一般不含钛,故可忽略不计。